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1. 光学性质研究
  光学方法是研究薄膜材料特性的重要手段,具有无损伤、精度高等优点。光与薄膜材料的相互作用主要包括光吸收、光电导、发光效应等,本文重点关注薄膜材料对光的吸收过程,通常用折射率n、消光系数k和吸收系数a来表征,这些参数与材料的电学参数之间具有紧密的联系。本研究基于椭偏仪测试数据对薄膜光学参数进行分析,在采用柯西模型得到薄膜厚度之后,对200nm-1000nm整个测试波长范围进行了点对点拟合,从而提取出精确的折射率和消光系数色散曲线,如图1所示。短波长范围内,折射率随波长增大从2.0以上迅速下降,长波长时在1.7-1.9之间趋于稳定。消光系数数值非常小,在10 -3 -10 -1 量级,而消光系数是表征光能衰减的参数,说明光在AIN薄膜中传播时传导电流引起的光能量衰减很小,PEALD沉积的AlN薄膜绝缘性能良好。消光系数随光波长增大而减小,波长大于300nm时,消光系数近似为0,即薄膜在长波长范围内是近似透明的。随着沉积温度增加,全波长范围内的折射率数值增大,当温度高于200℃后折射率变化不大。当簿膜折射率增大时,其消光系数也随之有增大的趋势,但300℃下沉积的AIN的薄膜除外,即300℃沉积温度下生长的AlN薄膜具有较高的折射率,同时保证了更小的光损耗作用。
工艺温度对AlN/Si薄膜的(a)折射率和(b)消光系数的色散曲线的影响  
图1 工艺温度对AlN/Si薄膜的(a)折射率和(b)消光系数的色散曲线的影响
  吸收系数是表征薄膜对光吸收过程的另一个重要参数,其物理意义是光在薄膜中传播1/a距离时能量衰减到原来能量的1/e。吸收系数和消光系数都可以表征光能衰减量,两者之间存在如下关系
计算公式1 (1)
薄膜材料的吸收系数决定于其电导率。光波在金属和半导体等导电材料中传播时,光子与材料中的自由电子相互作用会激起传导电流,部分光能会转换为热量导致能量衰减,吸收系数相对较大(如a≈10 -2 nm -1 );而在非导电材料中,光波可以无衰减地传播,吸收系数较小。PEALD沉积AlN薄膜的光吸收系数即通过式(1)由消光系数推导得到,在低能量范围(小于4.5eV),薄膜吸收系数非常小在10 -5 ~10 -4 nm -1 量级,证明AlN薄膜是非导电的;随着光能增大,吸收系数达到10 -2 nm -1 量级,这是因为在高能光子激发作用下,AlN价带或掺杂能级中的电子跃迁进入导带变成自由电子,材料导电性增强。根据吸收系数数值可知光波在AIN薄膜中的传播距离大于30nm,而制备的样品膜厚~20nm,所以椭偏仪测试表征的是薄膜体材料而非表面的性质,而且光波入射到Si衬底表面,信号受到衬底散射的影响产生如图1所示的低频区波动。
PEALD沉积 AIN/Si薄膜禁带宽度拟合曲线以及沉积温度的影响  
图2 PEALD沉积 AIN/Si薄膜禁带宽度拟合曲线以及沉积温度的影响
  在高能量光子激发作用下,AlN薄膜材料吸收辐射导致电子从价带跃迁到导带,即发生本征吸收。AlN材料是一种直接带隙材料,其本征吸收过程中电子发生的是直接跃迁,材料的吸收系数与光子能量存在如下关系,
计算公式2 (2)
其中A是与材料特性相关的常数。根据式(2),可以由α 2 ~E曲线求出薄膜材料禁带宽度,如图2所示,曲线高能量区的线性拟合与横轴截距即为禁带宽度。禁带宽度拟合结果如插入图所示,随沉积温度从100℃升高到300℃,AlN薄膜禁带宽度从5.5eV增大到5.8eV,图1屮直接利用色散曲线极大值估算的禁带宽度是偏高的。
 
2 . 表面形貌分析
  栅绝缘层材料对表面形貌有较高的要求,如果表面形貌不好或有尖峰,将会影响栅金属与绝缘层材料之间的接触,界面的金属尖峰具有高电场会产生尖端放电,容易引起器件的栅击穿。本文利用Agilent5400原子力显微镜对PEALD沉积AlN薄膜的表面形貌进行了分析,薄膜厚度为16nm,扫描区域为5μm×5μm。图3给出了不同沉积温度下AIN薄膜的AFM表面形貌三维视图,工艺温度低于200℃时,AlN薄膜呈三维岛状生长,表面起伏高达30nm,这可能是因为衬底温度太低时反应基团在衬底表面横向迁移能力不足,导致岛状生长。与100℃相比,200℃时薄膜三维岛横向尺寸更加均匀,且相邻岛之间距离减小,说明随着温度升高薄膜生长模式逐步向二维层状生长转变。当温度高于225℃时,AIN薄膜按照二维层状模式生长,表面最大起伏仅5nm左右,随着温度继续升高至300℃,表面形貌进一步改善。
不同工艺温度下PEALD沉积16 nm-AIN/Si簿膜的AFM表面形貌三维图  
图3 不同工艺温度下PEALD沉积16 nm-AIN/Si簿膜的AFM表面形貌三维图
  图4给出了AlN/Si薄膜AFM表面粗糙度和最大起伏值随工艺温度的变化曲线。工艺温度低于200℃时,三维岛状生长使薄膜5μm×5m区域内的表面粗糙度RMS值高达3nm以上,而工艺温度高于225℃时,表面粗糙度RMS约为0.3-0.5nm,这数值非常接近于Si衬底表面粗糙度RMS值。AFM测试结果表明PEALD沉积AlN/Si簿膜表面形貌良好,符合栅绝缘层材料对表面形貌和平整度的要求.
不同工艺温度下PEALD沉积16 nm-AIN/Si簿膜的AFM表面粗糙度和最大起伏  
图4 不同工艺温度下PEALD沉积16 nm-AIN/Si簿膜的AFM表面粗糙度和最大起伏
PEALD沉积100nm-AIN/Si薄膜的SEM图像  
图5 PEALD沉积100nm-AIN/Si薄膜的SEM图像
  图5所示为 AIN/Si薄膜的表面SEM图像,沉积温度为300℃,薄膜厚度为100nm。采用日本电子JSM7800F场发射扫描电子显微镜,设置加速电压低于5kV,放大倍数在5万倍以上。从SEM图像看出,PEALD沉积AlN/Si薄膜表面均匀性好,无针孔缺陷。
 
3 . 化学组分分析
  材料的结构决定了其物理和化学性质,并在器件应用中影响器件性能和可靠性。化学组分则从本质上影响材料各项特性,是薄膜材料的一项重要指标。本研究利用XPS技术对PEALD沉积AlN薄膜的元素含量以及化学键态进行分析。采用美国热电公司的K-Alpha型X射线光电子能谱仪进行XPS分析,X射线源采用铝ka线,加速电压为1.2kV,束流6mA,深度剖析中利用入射角为30°的Ar + 离子束刻蚀薄。图6(a)给出了300℃下沉积AlN/Si薄膜的XPS测试结果,薄膜含Al、N、O、及C元素(H元素无法探测到)。采用离子束刻蚀薄膜后,Cls和CkL1核心峰位消失,说明C掺杂只来源于表面碳吸附,薄膜体材料中C杂质含量极少;薄膜表而氧化作用使表面O1s峰值偏高;随着深度增加C和O杂质含量的减少使N相对含量增加,NKL2峰出现。
PEALD沉积AlN薄膜的(a)XPS测试结果和(b)化学组分随深度变化关系  
图6 PEALD沉积AlN薄膜的(a)XPS测试结果和(b)化学组分随深度变化关系
  图6(b)给出了薄膜中元素含量随Ar + 离子束刻蚀时间的变化曲线。表面氧化和吸附导致高达~25%的O和C杂质含量,15s刻蚀后C杂质含量降到极低的水平~1%,而O含量则随着刻蚀时间的增加逐渐降低,45s刻蚀后才稳定在~13%。这是因为氧与铝原子的结合能较低,在AlN中极易形成O替位N原子,形成约5-10nm的表面氧化层,而C原子只能吸附在氮化物薄膜表面无法向深处渗入。因为在沉积工艺之前PEALD腔室真空度已被抽取到了10 -6 Torr,如此高真空度中氧含量是很低的,不可能导致大于10%的氧掺杂,AlN薄膜体材料中的氧可能来源于NH3和N2中的水汽。AlN薄膜中Al和N含量分别约为53%和33%,与Alevli等的报道值相近。本文还研究了工艺温度对薄膜化学组分的影响,温度从100℃升高到300℃使得AlN原子比从1.39提高为1.6,AlN薄膜杂质含量显著降低,如图7所示。在所有薄膜材料中,体材料中氧和碳杂质含量与薄膜表面含量相比都有显著降低。
不同工艺温度下PEALD沉积AlN/Si薄膜中O和C杂质含量柱状图  
图7 不同工艺温度下PEALD沉积AlN/Si薄膜中O和C杂质含量柱状图
  为了进行化学键态分析,本研究对300℃下沉积的AlN薄膜的Al2p和N1s峰进行了高分辨率XPS扫描,Ar + 离子束刻蚀时间为45s,并利用Cls峰284.6eV对测量数据进行校准,分析结果如图8所示。AlN薄膜中的氧杂质使Al2p拟合结果出现两种化学键态,分别是73.4eV处的AIN键和74.3eV处的Al2O3键,N1s拟合峰位与AlN键态结合能相吻合。
PEALD沉积AIN/Si薄膜的(a)Al2p和(b)Nls高分辨率XPS分析  
图8 PEALD沉积AIN/Si薄膜的(a)Al2p和(b)Nls高分辨率XPS分析
  在上文中,我们利用AFM和SEM分析了AlN薄膜的表面形貌和均匀性,接下来我们将利用EDS研究薄膜的化学元素分布均匀性。本研究采用安装在JSM 7800F扫面电子显微镜上的布鲁克XFLash@6电制冷能谱探测器进行EDS分析,加速电压设定在5kV,100nm- AIN/Si薄膜的背散射图像和能谱分析结果如图9所示。电子東在薄膜中作用距离较深,探测到了明显的Si衬底峰:XPS分析结果显示薄膜中C杂质含量极低,在能谱分析中没有观察到明显的C元素峰。扣除背景信号和Si衬底信号影响后,定量分析表明AlN薄膜中Al、N、O含量分别为41%、34%、25%,3σ质量含量误差约为5%。图10给出了薄膜能谱分析面分布梯度及各元素的面分布图,PEALD沉积AlN薄膜所含的各元素在Si衬底表面均匀分布。
100nm- AIN/Si薄膜的(a)SEM背散射图像和(b)能谱分析  
图9 100nm- AIN/Si薄膜的(a)SEM背散射图像和(b)能谱分析
图10 (a)AIN薄膜的元素面分布梯度及(b)-(d)Al、N、O元素面分布  
图10 (a)AIN薄膜的元素面分布梯度及(b)-(d)Al、N、O元素面分布
 
4. 电学特性研究
  栅绝缘层材料质量的好坏,最终要通过其电学性能来评价。本文利用MDC Model 802汞探针台和Keithley 590 C-V分析仪对PEALD沉积的AlN薄膜样品进行了电学表征。汞探针与AlN/Si样品接触可以等效为MIS结构,肖特基接触面积为5.8×10 -3 cm 2 ,交流信号频率为100KHz,幅值25mV。对不同工艺温度下的AIN薄膜测试结果如图11所示,正向栅压偏置在4.5V时仍没有发现因漏电引起的电容下降现象,说明AIN薄膜作柵绝缘层有望提高器件的正向栅偏置电压(GaN基肖特基栅HEMT器件正向栅偏置一般小于2V)。150℃时C-V曲线在耗尽区(1.5V附近)出现扭曲,这是因为三维模式生长的薄膜中存在很多结构性缺陷引起的电荷;随着工艺温度升高,耗尽区的扭曲现象逐渐消失,曲线上升阶段变得更陡峭,且曲线整体向正电压方向平移。MIS结构中绝缘层电荷密度Q与C-V曲线漂移量△V之间存在如下系式
计算公式3 (3)
式中C0表示积累区电容,A是电极面积。工艺温度从150℃升高到300C,C-V曲线正向漂移约1V,根据式(3)估算AIN薄膜中电荷量减少7.5×10 11 cm -2
100kHz测试频率下16nm- AIN/Si MIS结构的C-V曲线  
图11 100kHz测试频率下16nm- AIN/Si MIS结构的C-V曲线

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